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毛細(xì)管法測(cè)定有機(jī)物熔程,測(cè)定前試樣一定要干燥,熔點(diǎn)在150℃以下應(yīng)用真空干燥器。
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判斷題
韋氏天平法測(cè)得的密度是密度的近似值,應(yīng)該經(jīng)過溫度校正才能得出正確的結(jié)果。
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密度瓶法測(cè)定密度適用于所有的液體有機(jī)化合物。
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試樣在TLC展開后,從原始試樣斑點(diǎn)處量起,溶劑前沿移動(dòng)了15.0㎝,組分1,2,3分別移動(dòng)了11.6㎝,5.6㎝,1.50㎝。則其比移值依次為0.773,0.37,0.10。
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隨著HPLC法的應(yīng)用的發(fā)展,正相液相色譜法的應(yīng)用要遠(yuǎn)遠(yuǎn)領(lǐng)先于反相液相色譜法。
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進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣技術(shù),是影響HPLC分離度的首要因素,因此在進(jìn)行液相色譜分離條件優(yōu)化時(shí)首先應(yīng)進(jìn)行進(jìn)樣量的優(yōu)化。
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根據(jù)HPLC分離的基本理論,對(duì)組成復(fù)雜的混合組分的分離,可以采用梯度洗脫的方式提高分離度,縮短分析時(shí)間。
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一般毛細(xì)管氣相色譜儀柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上,所以,在保證柱前壓不變的前提下,總流量越大,分流比也越大。
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分流進(jìn)樣是氣化進(jìn)樣,整個(gè)進(jìn)樣器的溫度是均勻的;因此,襯管和填料的惰性要求很高。
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色譜柱在開始老化前,應(yīng)以流速為10~20mL/min載氣吹柱子,除去柱內(nèi)的空氣,以免升溫后引起柱內(nèi)空氣對(duì)固定液的氧化。
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氣相色譜的分離度同時(shí)反映了色譜柱的選擇性,柱選擇性好,分離度就高,與色譜柱分離效能無(wú)關(guān)。
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